苦卤法制备氧化镁

工作计划

1. 含量及杂质测定 2. 精制氯化镁的制备 3. 沉淀反应 4. 煅烧 5. 活性测定

第一阶段:卤水离子含量测定

水不溶物的测定 镁离子含量的测定 钙离子含量的测定 硫酸根离子的测定 氯离子的测定(银量法) (所用方法为我国国家标准所采用的通用方法)

氯化镁制备路线设计:

过滤除不溶物 除硫酸根离子 除钙、钡

冷却结晶

保温沉降

漂白反应

离心分离

甩干

活性氧化镁合成路线

精制氯化镁

碳酸氢铵 沉淀反应 过滤洗涤 滤饼烘干 煅烧 活性氧化镁

沉淀反应

沉淀反应的好坏,一是涉及产 品收率;二是涉及产品质量。影响沉 淀反应重要的工艺参数是原料浓度与 配比、反应温度、反应时间,原料利 用率,产品质量及过滤性能等,本实验 选择了3因素3水平正交实验,以沉出 率作为判定指标。

沉淀反应设计

序号 1 2 3 4 5 6 温度/℃ 时间/min 配比 60 30 1:1.0 60 30 1:1.1 60 30 1:1.2 70 60 最佳配比 70 90 最佳配比 80 最佳时间 最佳配比

煅烧反应

同一样品分别在以下温度煅烧: 600℃,620℃,640℃,660℃, 680℃ ,700℃,通过测其活性并综 合考虑能耗找出最佳煅烧温度。 氧化镁活性指标: 柠檬酸活性值; 吸碘值。

氧化镁活性测定

用于氧化镁活性测定的EDTA滴定法、热分析法、 Cl2测定法已不常用,现在报导较多的测试方法有: 比表面积法、碘吸附法、物相分析法及动力学分 析法,其中动力学分析方法在水工中应用较广。使 用的中和酸一般为乙酸或柠檬酸。以柠檬酸为中和酸的方法为:称取1. 7gMgO。